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  丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點(diǎn)、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑，用來防止霉菌的生成?！禛B 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和*。

  2020年《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡(jiǎn)稱國(guó)抽)與2019年相比，新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗(yàn)項(xiàng)目，迪馬科技按照2020年版國(guó)抽細(xì)則的要求，參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測(cè)方法，采用固相萃取凈化，可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離，HPLC檢測(cè)，大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾，方法中涵蓋了2020版國(guó)抽細(xì)則中需檢測(cè)丙酸的樣品基質(zhì)。

可供廣大分析工作者參考！

食品中丙酸的測(cè)定SPE-HPLC法

1、適用范圍
本方法適用于糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測(cè)，定量限0.10 g/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100 mg標(biāo)準(zhǔn)品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，濃度為10 mg/mL；
標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取1 mL的10 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，濃度為1.0 mg/mL。

3、提取
取5.0 g樣品至100 mL燒杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超聲提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中，靜置5 min，8000 rpm下離心5 min，收集5 mL上清液，待凈化。

4、凈化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活    化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水；
b上    樣： 加入待凈化液，棄去流出液；
c淋    洗： 加入5 mL 10%甲醇水溶液，棄去流出液；
d洗    脫： 加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混勻，供HPLC分析。

5、分析條件
色譜柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)
流速：1.0 mL/min；  進(jìn)樣量：20 μL；  柱溫：25 ℃；  檢測(cè)器：UV 214 nm
流動(dòng)相：A：1.5 g/L磷酸氫二銨溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1      
B：50%甲醇水溶液
梯度設(shè)置

6、添加回收結(jié)果

糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結(jié)果

7、食品中丙酸的測(cè)定SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：